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苯并三氮唑的合成方法

文章出处:未知 浏览次数:发表时间:2019-09-24 09:09

  苯并三氮唑的用途很广,主要用作铜和铜合金的缓蚀剂、金属防锈剂、照相防雾剂和有机合成中间体,那么大家知道我国苯并三氮唑的研制与生产是什么状况吗?它的合成方法又是什么呢?下面,小编就为大家简单介绍一下。
  
  我国苯并三氮唑的研制与生产概况:
  
  我国也于60年代初期,用苯并三氮唑作防锈材料,并进行了广泛的研究与应用但我国苯并三氮唑的生产工艺落后,产量较小,工业级产品只有浙江黄岩化工厂50吨/年的规模,其余为少数几家化学试剂厂的小批量生产。量小价高是苯并三氮唑供求市场的突出特点我国现有的苯并三氮唑的生产规模小,工艺落后,远不能满足社会需要因此,需要积极努力地探讨苯并三氮唑的生产与应用的开发。
  
  苯并三氮唑的合成方法:
  
  1、邻苯二胺常压法
  
  先将邻苯二胺溶于醋酸水溶液中,并配置40 %左右的亚硝酸钠水溶液;两种溶液预冷至1~5 °C后混合反应,并保持在冰浴中,随后迅速升温至80。闭环生成苯并三氮唑,冷却后过滤、水洗得到粗产品;在绝对压力为2000Pa下蒸馏,收集201~ 204 °C的馏分,用苯结晶得到产品,收率为70%~80%。
  
  此法便f控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴。用己醇萃取反应后的混合物,向萃取液中加入聚乙二醇200 ,先减压蒸馏回收己醇,随后在266. 6Pa压力下,共沸蒸出苯三氮唑的聚乙二醇溶液。这种改进不仅使苯并三氮唑的收率提高到95.1 % ,而且减少了苯并三氨唑真空蒸馏分解爆炸的危险。前西德Rochat用亚硝酸钾代替亚硝酸钠在二甲苯和醋酸存在下,反应温度为20~ 50。C,收率可达97 %。
  
  2、苯并咪唑酮法
  
  苯并咪唑酮与亚硝酸钠水溶液在190 。C,高压下反应75分钟,经酸化、水洗、干燥,获得产品收率为85.3 %.由于苯并咪唑酮是由邻苯二胺与尿素反应制备所以价格昂贵制约了此合成方法的应用。
  
  3、邻硝基苯肼法
  
  邻硝基苯肼在氨水、异丙醇和己二醇混 合水溶液中,在140。和高压下反应1.5小时,生成1-羟基苯并三氮唑(HBTA).用铜一三氧化二铬作催化剂,按照92 :8比例通入氢气和氮气,在160~ 170 °和高压下脱氧加氢反应1小时,HB-TA脱氧加氢生成BTA,最终苯并三氨唑的收率为89%。
  
  4、邻硝基氯苯法
  
  先由邻硝基氯苯与水合肼直接合成HBTA,然后脱氧加氢生成BTA ,最高总收率可达98. 6 %.此法优点是收率高。中间环节少,是一种很有前途而且十分重要的方法。
  
  5、邻苯二胺高压法
  
  邻苯二胺高压法是由美国John发明的。邻苯二胺与亚硝酸钠的投料摩尔比为1 :1~1.05 ,反应温度为200~ 300°C,压力为4.8 x10~6.9 x10Pa.反应完毕后,用酸调pH值为6.由于重氮化闭环反应没有酸参加,所以减少了重氮偶合产生深颜色焦油状物的机会,从而提高了产品的收率,同时使产品的纯化变得容易。
 

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